23601-40-3 六乙二醇单甲醚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，TSCA: TSCA listed，海关编码: 29094990，存储类别: 10 - 可燃性液体

化学合成。

化学合成

合成路线 1（23601-40-3）

• 步骤: 在搅拌下将2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙基4-甲基苯磺酸乙酯（Al，1.0g，3.14mmol）加入到三甘醇（2.10mL，15.7mmol）中，加入研磨成粉末的氢氧化钾（510mg，9.42mmol），混合物在100℃下回流12小时。
• 条件: 100℃，回流12小时；
• 收率: 69%；
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, #20, p.7499-7508；[2] Organic Letters, 2004, vol.6, #4, p.469-472；[3] Patent: WO2015/143185, 2015, A1, Paragraph 00819；[4] Patent: WO2016/40891, 2016, A2, Paragraph 00316；[5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol.32, #7, p.2193-2198

合成路线 2（23601-40-3）

• 步骤: 将50%钯碳（0.71g，5mol%）的50%湿糊状物装入氮气吹扫的烧瓶中，加入六乙二醇单甲基单苄基醚（“BnO-6EG-OMe”；2.66g，6.88mmol）的四氢呋喃（26.6mL）溶液，混合物在氢气氛下搅拌90分钟，通过硅藻土过滤除去催化剂，用四氢呋喃（20mL）洗涤固体，滤液浓缩至干。
• 条件: 氢气；四氢呋喃；1.50小时；
• 收率: 99%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/102976, 2005, A1, Page/Page column 9-10

合成路线 3（23601-40-3）

• 步骤: 在N₂气氛下，0℃向NaH（1.0g，60%分散在矿物油中，25.0mmol）在THF（60mL）中的悬浮液中加入M-PEG 5（2.0g，16.6mmol）的THF（20mL）溶液，添加后将混合物温热至室温搅拌30分钟，加入大环硫酸酯8（5.1g，20.0mmol）的THF（20mL）溶液，室温搅拌12小时，真空浓缩，残余物溶于水（50mL），CH₂Cl₂洗涤，水层浓缩后溶于THF（100mL），加入水（0.6mL，33.3mmol）和H₂SO₄（0.4mL，8.4mmol），回流3小时，用饱和NaHCO₃溶液中和，CH₂Cl₂萃取，有机层经无水Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶快速色谱纯化（CH₂Cl₂/MeOH=20/1）。
• 条件: 阶段1：氢化钠；四氢呋喃；矿物油；0-20℃；0.50小时；惰性气氛；阶段2：20℃；12小时；惰性气氛；阶段3：硫酸；水；四氢呋喃；回流3小时；惰性气氛；
• 收率: 88%；
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.28, #22, p.3502-3505