作为分析试剂用于CD激子手性法;作为有机中间体用于化学合成,可制备染料、药物、光聚合物等感光材料,如通过与正十二醇、2-(二甲氨基)氯甲烷盐酸盐、1-溴甲基萘反应生成长效油井防膨粘土稳定剂。
分析试剂;化学合成;染料;药物;光聚合物;长效油井防膨粘土稳定剂
路线1:
- 步骤:在5mL密封管中,将TBPB(30mol%,0.041g)和TBHP(70wt%水溶液,1.0mmol,0.131g)加入到苯甲醇1a(0.4mmol,0.043g)在氯苯(1mL)中的溶液中,80℃加热2.5小时;反应完成后冷却至室温,加入饱和NaHCO₃(2mL),用乙酸乙酯(2×3mL)萃取,合并有机相经Na₂SO₄干燥,减压除溶剂,柱色谱(正己烷-EtOAc=15:1)纯化得产物。
- 条件:80℃,2.5小时,密封管,氯苯溶剂,TBPB和TBHP为催化剂/氧化剂。
- 收率:65%。
- 参考文献:Synlett, 2018, vol.29, #1, p.136-140。
路线2:
- 步骤:在浓硫酸中分批加入含氧酸酐,温度控制在约30℃,含氧酸酐与浓酸质量比1:1.2;加完后搅拌5小时,缓慢加入相同体积的水和浓酸,搅拌20分钟,过滤得萘二甲酸酐。
- 条件:50℃,7小时;浓硫酸为反应介质,分批加酸,后加水稀释。
- 收率:95%。
- 参考文献:Patent: CN106748752, 2017, A;Journal of Organic Chemistry, 1988, vol.53, #10, p.2353-2354。