三甲基硅醇钾(TMSOK)为制备聚硅氧烷的聚合催化和开环催化的常用催化剂,利用该催化剂进行的聚合催化和开环催化反应,残留物中无甲醇,无多氯联苯和多氯苯酚,因此已经被广泛用于聚合催化和开环催化中。制备:将109kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中,搅拌的同时以1L/min的流速通入氮气0.5h,继续搅拌加入56kg氢氧化钾,在100℃下回流分水10h后放料于离心喷雾干燥箱中,在3000rpm转速、100℃的温度下离心喷雾干燥5h,得到白色晶体产品,纯度为99.99%。
聚合催化和开环催化
路线1:六甲基二硅氧烷与氢氧化钾反应
- 步骤: 将3kg六甲基二硅氧烷和560g氢氧化钾在10L三颈烧瓶中加热,用10ml甲醇加热,并加热回流48小时。同时,将混合物用水分离器分配,冷却,过滤并干燥。
- 条件: With potassium hydroxide In methanol for 48 h; Reflux; Large scale
- 收率: 得到纯度为91%的白色固体,0.95kg三甲基硅醇钾。
- 参考文献: [1] C. A., 1949, p. 7500 [2] Journal of the American Chemical Society, [3] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 5615 - 5618 [4] , Gmelin Handbook: Si: MVol.C, 84, page 231 - 233, [5] Patent: US2472799, 1946, [6] Croatica Chemica Acta, 2007, vol. 80, # 1, p. 109 - 115 [7] C. A., 1949, p. 7500 [8] Journal of the American Chemical Society, [9] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 5615 - 5618 [10] , Gmelin Handbook: Si: MVol.C, 84, page 231 - 233, [11] Patent: CN107235996, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0019; 0021; 0023 [12] Patent: US2472799, 1946
路线2:六甲基二氯硅烷与氢氧化钾反应
- 步骤: 将109kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中,搅拌的同时以1L/min的流速通入氮气0.5h,继续搅拌加入56kg氢氧化钾,在100℃下回流分水10h后放料于离心喷雾干燥箱中,在3000rpm转速、100℃的温度下离心喷雾干燥5h。
- 条件: 氮气保护;100℃回流分水10h;3000rpm转速、100℃离心喷雾干燥5h
- 收率: 得到纯度为99.99%的白色晶体产品。