106685-41-0 6-[3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2918992090，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 生殖毒性 类别2

医药分析标准。

医药分析标准

路线1：

• 步骤: 1. 室温搅拌镁屑与THF混合物，加入2-(1-金刚烷基)-4-溴茴香醚和1,2-二溴乙烷，加热至40℃引发反应；2. 回流下滴加2-(1-金刚烷基)-4-溴茴香醚的THF溶液，再滴加氯化锌的THF溶液；3. 加入6-溴-2-萘甲酸甲酯和NiCl₂ZDPPE催化剂，搅拌后浓缩，用二氯甲烷和盐酸处理，经洗涤、干燥、重结晶得产物。
• 条件: 反应温度20-40℃（引发）、回流（后续）；溶剂THF；催化剂NiCl₂ZDPPE。
• 收率: 50%。
• 参考文献: [1] Organic Process Research and Development, 2006, vol. 10, #2, p.285-288；[2] Patent: WO2007/125542, 2007, A2；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol.38, #26, p.4993-5006。

路线2：

• 步骤: 1. 2L反应容器中加入1-(5-溴-2-甲氧基苯基)金刚烷、镁颗粒和THF，加热至45℃，加入1,2-二溴乙烷引发反应；2. 滴加1-(5-溴-2-甲氧基苯基)金刚烷的THF溶液，冷却后加入氯化锌；3. 加入NiCl₂(dppe)催化剂和6-溴-2-萘甲酸甲酯，搅拌后加盐酸、MEK处理，经洗涤、回流、沉淀、干燥得产物。
• 条件: 反应温度45-55℃（引发）、20-25℃（后处理）；溶剂THF、MEK；催化剂NiCl₂(dppe)。
• 收率: 88.83%。
• 参考文献: [1] Patent: US2009/131713, 2009, A1。

路线3：

• 步骤: 1. 冰冷却的NaH在DMF中悬浮液中加入化合物，0℃搅拌1小时，加入CH₃I继续搅拌；2. 冷水淬灭，二氯甲烷萃取，干燥后快速色谱纯化得产物。
• 条件: 反应温度0℃（第一步）、20℃（第二步）；溶剂DMF、CH₂Cl₂；收率82%。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.79, p.251-259。