7440-15-5 铼元素标准溶液

危险品运输编号UN 3178（4.1/PG 2），WGK Germany 3，RTECS号VI0780000，TSCA listed，危险等级8，包装类别III，海关编码8112993090，存储类别11 - 可燃固体。危险类别8，包装等级III，信号词Danger，危险标志GHS02，危险性描述H228，防范说明P210。

光谱分析；脱氢用催化剂；镀铼防止金属腐蚀；涂阴极灯的钨丝；与铂族合金制造热电偶；铼与钨、铁的合金用于制造精密仪器零件；电子管和半导体材料；作为标准溶液用于光谱分析等。

石油和化学工业代铂催化剂；石化工业铂铼重整催化剂；航空航天高温结构材料；电子管、显像管和灯泡热丝；电接触材料；高温热电偶材料；聚变堆结构材料；石化工业催化剂；电子管材料；合金添加剂；超高温测量热电偶；火箭燃烧室；光谱分析；镀铼防腐蚀；涂阴极灯钨丝；制造精密仪器零件；电子管和半导体材料

路线1：还原高铼酸钾制备金属铼

• 步骤: 将工业品高铼酸钾磨细至60目，175℃干燥1h；银舟装料，置于瓷/耐火材料燃烧管，上方及附近用铁片保护；氢气经碱性间苯二酚溶液和浓硫酸净化后通入管内排空气；加热至250℃ 2h，升温至500℃维持2h；冷却后银舟取出放水中，沸水洗涤4-5次，再用冷水、酒精、乙醚洗涤；干燥后含少量碱和铼氧化物，需移入瓷/石英舟，1000℃氢气中加热2h，热水抽提可溶物，重复还原操作；氮气排氢后冷却，燃烧管冷却后取金属。
• 条件: 氢气净化（碱性间苯二酚+浓硫酸）；温度分段：250℃（2h）→500℃（2h）→1000℃（2h）；冷却后氮气排氢；产物需在燃烧管冷却后取出。
• 收率: 85%～95%（按高铼酸钾计算）；纯度99.0%～99.8%，杂质主要为钾（氢氧化钾形式）。

路线2：还原高铼酸铵制备金属铼

• 步骤: 工业品高铼酸钾研磨至60目，溶解于10%盐酸（每克铼约100cm³酸）；快速通硫化氢至硫化物凝聚，布氏漏斗石棉层收集，硫化氢溶液及水洗涤；硫化物与石棉移入10%氨水（每克高铼酸钾25cm³）烧杯，40℃加热，加30%过氧化氢至硫化物完全氧化（溶液无色）；石棉滤出，热水浴蒸干溶液；残渣溶于水，加硝酸加热使硅胶凝结，过滤后弱氨碱性调节并蒸发至干涸；110℃干燥后，石英燃烧舟装料，石英管内快速干氢气流还原，缓慢升温避免升华损失，1000℃还原2h；氮气冷却后取产物。
• 条件: 盐酸溶解（10%）；硫化氢沉淀硫化物；氨水（10%）+过氧化氢（30%）氧化；110℃干燥；1000℃氢气还原2h；氮气冷却。
• 收率: 80%～90%（按KReO₄计算）；纯度接近100%，金属外貌显著。