光谱分析;脱氢用催化剂;镀铼防止金属腐蚀;涂阴极灯的钨丝;与铂族合金制造热电偶;铼与钨、铁的合金用于制造精密仪器零件;电子管和半导体材料;作为标准溶液用于光谱分析等。
石油和化学工业代铂催化剂;石化工业铂铼重整催化剂;航空航天高温结构材料;电子管、显像管和灯泡热丝;电接触材料;高温热电偶材料;聚变堆结构材料;石化工业催化剂;电子管材料;合金添加剂;超高温测量热电偶;火箭燃烧室;光谱分析;镀铼防腐蚀;涂阴极灯钨丝;制造精密仪器零件;电子管和半导体材料
路线1:还原高铼酸钾制备金属铼
- 步骤: 将工业品高铼酸钾磨细至60目,175℃干燥1h;银舟装料,置于瓷/耐火材料燃烧管,上方及附近用铁片保护;氢气经碱性间苯二酚溶液和浓硫酸净化后通入管内排空气;加热至250℃ 2h,升温至500℃维持2h;冷却后银舟取出放水中,沸水洗涤4-5次,再用冷水、酒精、乙醚洗涤;干燥后含少量碱和铼氧化物,需移入瓷/石英舟,1000℃氢气中加热2h,热水抽提可溶物,重复还原操作;氮气排氢后冷却,燃烧管冷却后取金属。
- 条件: 氢气净化(碱性间苯二酚+浓硫酸);温度分段:250℃(2h)→500℃(2h)→1000℃(2h);冷却后氮气排氢;产物需在燃烧管冷却后取出。
- 收率: 85%~95%(按高铼酸钾计算);纯度99.0%~99.8%,杂质主要为钾(氢氧化钾形式)。
路线2:还原高铼酸铵制备金属铼
- 步骤: 工业品高铼酸钾研磨至60目,溶解于10%盐酸(每克铼约100cm³酸);快速通硫化氢至硫化物凝聚,布氏漏斗石棉层收集,硫化氢溶液及水洗涤;硫化物与石棉移入10%氨水(每克高铼酸钾25cm³)烧杯,40℃加热,加30%过氧化氢至硫化物完全氧化(溶液无色);石棉滤出,热水浴蒸干溶液;残渣溶于水,加硝酸加热使硅胶凝结,过滤后弱氨碱性调节并蒸发至干涸;110℃干燥后,石英燃烧舟装料,石英管内快速干氢气流还原,缓慢升温避免升华损失,1000℃还原2h;氮气冷却后取产物。
- 条件: 盐酸溶解(10%);硫化氢沉淀硫化物;氨水(10%)+过氧化氢(30%)氧化;110℃干燥;1000℃氢气还原2h;氮气冷却。
- 收率: 80%~90%(按KReO₄计算);纯度接近100%,金属外貌显著。