466639-53-2 2-溴-1-碘-4-甲氧基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2909309090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：将3-溴茴香醚（10g，53.5mmol）、HgO（8.8g，40.6mmol）和乙酸酐（1mL）溶于二氯甲烷（100mL）中，回流30分钟；分6次每隔12小时加入碘（17.6g，69.5mmol），每次加入后继续回流12小时。反应完成后，通过硅藻土垫过滤，滤液用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层用硫酸镁干燥并蒸发至干，经快速色谱法（环己烷）纯化得到目标化合物。
• 条件：回流；温度未明确（除反应温度控制外）；溶剂为二氯甲烷、水（洗涤）、环己烷（纯化）。
• 收率：94%。
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, #9, p. 3617-3626；[2] Patent: WO2015/121785, 2015, A1；[3] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, #22, p. 9291-9295；[4] Chemical Communications, 2017, vol. 53, #44, p. 5970-5973；[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, #38, p. 7019-7028。

路线2：

• 步骤：向2-溴苯胺（5g，29mmol）的乙腈（80mL）溶液中加入含HCl（15mL浓HCl在50mL水中）的水溶液，冷却至0℃，加入NaNO₂（2.4g，34.87mmol）的水（50mL）溶液，保持低于5℃反应30分钟；加入KI（7.23g，43.59mmol）的水（50mL）溶液，室温过夜反应。反应完成后，倒入水（300mL）中用二氯甲烷萃取，有机相用硫酸镁干燥，蒸馏得到产物。
• 条件：0-5℃（重氮化）；20℃（碘化）；溶剂为乙腈、水、二氯甲烷。
• 收率：92%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, #39, p. 5248-5252；[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, #5, p. 888-890。