119020-03-0 (S)-2-氨甲基-1-Cbz-吡咯烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向搅拌的叠氮化物衍生物9a或9b（4.03mmol）的THF（1mL）溶液中加入固体Ph₃P（4.03mmol）和H₂O（6.04mmol），室温搅拌12小时，减压浓缩后硅胶柱色谱（MeOH-CH₂Cl₂,9:1）纯化。
• 条件：水；三苯基膦；四氢呋喃；20℃；12h。
• 产率：82%。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 2011, 41(17), 2517-2523；[2] Synthesis, 2013, 45(17), 2458-2468；[3] Tetrahedron Letters, 2010, 51(1), 209-212；[4] Tetrahedron Letters, 1991, 32(49), 7183-7186。

路线2：

• 步骤：以（S）-2-氨基甲酰基-1-N-CBz-吡咯烷（0.5g，2mmol）的THF（10ml）溶液，0℃下加入BH₃·THF溶液（12ml，12mmol），回流7小时；冷却至0℃，加入4.5mL 12N HCl，回流6小时；冷却后用NaOH水溶液中和至pH8，减压除溶剂后硅胶柱色谱（MeOH/CH₂Cl₂=1/10）纯化。
• 条件：硼烷；四氢呋喃；0℃；7h（回流）；盐酸；水；0℃；6h（回流）；氢氧化钠；四氢呋喃；水。
• 产率：74%。
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2006, 12(16), 4321-4332；[2] Patent: WO2006/7586, 2006, A1, Page/Page column 31-32。