1-乙基-1,2,4-三氮唑主要用于医药和农药领域,具体用途需参考相关文献和专利。
医药; 农药
合成路线 1(16778-70-4)
- 步骤: 向冰冷的1,2,4-三唑(5g,72.4mmol)的无水THF(50mL)溶液中加入碘乙烷(7mL,86.9mmol);在10-20分钟内将DBU(10.8mL,72.4mmol)滴加到混浊系统中;使反应缓慢温热至室温并搅拌过夜;将混合物通过硅藻土垫过滤,滤液减压浓缩,得到10g粗产物;将粗物质用Kugelrohr蒸馏(约300毫托,35-40℃),得到4.9克(70%)目标产物。
- 条件: With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU) In tetrahydrofuran (THF) at 20℃; Cooling with ice;反应后处理:Kugelrohr蒸馏(约300毫托,35-40℃)。
- 产率: 70%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2011/5520, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32;[2] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 31, p. 4331 - 4337;[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 23, p. 7089 - 7092;[4] Patent: WO2010/67125, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 85。
合成路线 2(16778-70-4)
- 步骤: 将60mmol乙醇钠加入50mmol 1,2,4-三唑(式II所示)和50mL乙醇溶液中,在30℃下搅拌40分钟;滴加60mmol溴乙烷;在75℃的温度下进行冷凝回流14小时;除去反应残液中的挥发性物质,洗涤二氯甲烷,过滤固体杂质,并进行旋转蒸发除去洗涤溶剂,得到无色液体1-乙基-1,2,4-三唑4.47克。
- 条件: Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 30℃; for 0.67 h;Stage #2: at 75℃; for 14 h。
- 产率: 4.47 g。
- 参考文献: [1] Gazzetta Chimica Italiana, 1905, vol. 35 I, p. 378;[2] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 8, p. 4196 - 4201;[3] Journal of Physical Chemistry B, 2014, vol. 118, # 33, p. 9944 - 9951;[4] Patent: CN108484654, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0030。