6967-82-4 2-溴-5-甲基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PGIII，WGK Germany 3，危险等级IRRITANT，海关编码29163990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别4（经口）。

化学合成。

化学合成

路线1（1. 合成：6967-82-4）

• 步骤：将CuSO₄·5H₂O、NaBr和Cu屑在47%HBr水溶液中煮沸至溶液无色；将5-甲基邻氨基苯甲酸溶于47%HBr水溶液和H₂O中，加热至100℃加入CuBr溶液，保持90-95℃并缓慢加入NaNO₂水溶液；抽滤沉淀酸，用10%HBr水溶液洗涤，碱性溶液中用浓盐酸再沉淀，经木炭重结晶3次得产物。
• 条件：100℃反应，H₂O为溶剂，CuSO₄·5H₂O、HBr、Cu、NaBr、NaNO₂参与反应。
• 产率：56%（4.00g/33.1mmol）。
• 参考文献：[1] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2015, vol. 190, #12, p.2142-2153；[2] Journal of Organic Chemistry, 1960, vol.25, p.1016-1020。

路线2

• 步骤：向2-氨基-5-甲基苯甲酸、CuSO₄·5H₂O、NaBr和H₂SO₄溶液中冰盐浴冷却至-5~-10℃，滴加冷却至室温的NaNO₂水溶液，滴毕升温至室温搅拌30min，加水稀释后用乙酸乙酯萃取，合并有机相干燥、蒸除溶剂，无水乙醇重结晶得产物。
• 条件：-5~-10℃滴加NaNO₂，冰盐浴冷却，H₂SO₄水溶液为溶剂，反应后用乙酸乙酯萃取，无水乙醇重结晶。
• 产率：约56%（1.72g/0.01mol）。