60632-40-8 6-溴香兰素

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性）。

6-溴香兰素呈类白色固体状，主要用作医药中间体。

医药中间体

路线1：

• 步骤：向溴化钾（10.3g）的水溶液（120mL）中加入4-甲酰基-2-甲氧基苯基乙酸酯（5.00g）和溴（1.42mL），室温搅拌8小时；过滤收集沉淀物，用水洗涤；向固体中加入6N盐酸（120mL），90℃搅拌16小时；过滤收集沉淀物，用饱和碳酸氢钠水溶液和水洗涤；固体溶解于乙酸乙酯，硅胶过滤；乙酸乙酯/正庚烷重结晶，得浅黄色固体。
• 条件：Stage #1: 20℃，8h；Stage #2: 90℃，16h。
• 收率：68%（4.88g→3.98g）。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, #18, p.6493-6502；[2] Patent: EP2450352, 2012, A1；[3] Journal of the American Chemical Society, 1927, vol.49, p.1079；[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1993, #17, p.1967-1972；[5] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol.72, #7, p.1554-1582；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol.19, #22, p.6892-6905；[7] Patent: WO2017/176812, 2017, A1；[8] Zh. Strukt. Kim., 2015, vol.56, #2, p.361-366；[9] Patent: WO2017/176812, 2017, A1。

路线2：

• 步骤：将HCL（25mL，6mol/L）加入化合物21（1.0g，3.7mmol）中，90℃搅拌4小时；冷却后过滤，用水洗涤并干燥。
• 条件：90℃，4h。
• 收率：95%（0.80g，3.5mmol）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol.19, #22, p.6892-6905；[2] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol.72, #7, p.1554-1582；[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1993, #17, p.1967-1972；[4] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol.136, #6, p.2583-2591；[5] Journal of Structural Chemistry, 2015, vol.56, #2, p.346-351；[6] Zh. Strukt. Kim., 2015, vol.56, #2, p.361-366；[7] Patent: WO2017/176812, 2017, A1。