7554-28-1 D-(+)-苹果酸二乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，RTECS号UQ7350000，海关编码2918.19.9000。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7554-28-1）

产率：99% 合成条件：With (4,4'-di-tert-butyl-2,2'-dipyridyl)-bis-(2-phenylpyridine(-1H))-iridium(III) hexafluorophosphate; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In water; acetonitrile at 40℃; for 1 h; Sealed tube; Schlenk technique; Inert atmosphere; Irradiation 实验步骤：一般步骤：（三氟甲基）苯甲酸酯（GPIII）的脱氧的一般程序：在Schlenktube中加入[Ir（ppy）2（dtb-bpy）]（PF6）（3.7mg，4.0μmol，2.0mol％），（三氟甲基） ）苯甲酸酯（0.200mmol，1.00当量），用螺旋盖密封，随后抽真空并用N 2（3x）回填。加入MeCN（5ml），iPr 2 NEt（70μL，52mg，0.40mmol，2.0当量）和脱气的水（0.36mL，0.36g，20mmol，100当量），并将反应混合物磁力搅拌至均匀。获得了解决方案。通过冷冻 - 泵 - 解冻（5x）将反应混合物脱气，并用Teflon密封的玻璃棒入口替换螺旋盖，通过该入口从上方照射455nm高功率LED（每0.2mmol 1小时）然后将反应物在下面的铝块中磁力搅拌并加热。然后将反应混合物用20mL Et 2 O稀释，用10mL 10％Na 2 CO 3,10mL H 2 O，10mL盐水洗涤，并用Na 2 SO 4干燥。合并的水相用HCl（浓）酸化，在其上沉淀出（三氟甲基）苯甲酸，过滤收集水相并用水洗涤。蒸发有机相后，通过快速硅胶塞用石油醚和乙酸乙酯的混合物过滤纯化产物。 参考文献：

• [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 2157 - 2165