1171919-75-7 2-氯-4-碘烟腈

急性毒性类别4（经口），严重眼损伤类别1，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险标志GHS05、GHS07；防范说明P261、P280、P305+P351+P338；危险性描述H302、H315、H318、H335。WGK Germany:3，海关编码2933399990，存储类别11-可燃固体。

2-氯-4-碘烟腈为腈类有机物，可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药生产过程中。

有机合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：1171919-75-7）

• 步骤: 在氩气气氛中，将正丁基锂（2.4M己烷溶液，3.0mL，7.2mmol）滴加到二异丙胺（0.728g，7.2mmol）的无水四氢呋喃（20mL）溶液中，-30℃搅拌30分钟后冷却至-78℃；滴加2-氯-烟腈（1.0g，7.2mmol）的无水四氢呋喃（10mL）溶液，-78℃搅拌60分钟；滴加碘（1.8g，7.2mmol）的无水四氢呋喃（10mL）溶液，-78℃搅拌30分钟；用饱和氯化铵溶液（50mL）淬灭，水（50mL）稀释，乙酸乙酯（100mL×3）萃取，合并有机相，盐水（100mL×3）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩，柱色谱（石油醚：乙酸乙酯=80：1）纯化得产物。
• 条件: 氩气气氛；温度-78至-30℃；溶剂为四氢呋喃、己烷；反应时间1小时（Stage #1）、0.5小时（Stage #2）。
• 产率: 19%（0.357g）。
• 表征数据: 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.32（d，J=5.2Hz，1H），8.15（d，J=5.2Hz，1H）；MS（ESI+）：m/z 264.9 [M+H]+。
• 参考文献: [1] Patent: US2017/29404, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0155-0158