十八烷基异氰酸酯主要用作印染助剂、毛纺织品柔软剂VS的合成原料,也可用于防水织物的表面处理,同时作为羊毛织物柔软剂的辅助材料和合成助剂的中间体。
印染助剂; 毛纺织品柔软剂原料; 防水织物表面处理; 羊毛织物柔软剂辅助材料; 合成助剂中间体
路线1:以十八胺与双(三氯甲基)碳酸酯为原料
- 原料与摩尔比:十八胺∶双(三氯甲基)碳酸酯 = 3∶1(投料摩尔比)
- 溶剂:正己烷,用量为以十八胺质量计2mL/g(如80.7g十八胺用161.4mL正己烷,分两次加入)
- 步骤:
- 在四口烧瓶中加入双(三氯甲基)碳酸酯29.7g(0.1mol)和正己烷70mL,搅拌并冷却至0~5℃;
- 将十八胺80.7g(0.3mol)的正己烷(90mL)溶液经恒压滴液漏斗以1.5ml/min速度滴入反应体系,滴加完毕后室温搅拌0.5h;
- 升温至70-80℃反应约2.5h;
- 反应结束后通氮气赶氯化氢气体,真空蒸馏回收正己烷,蒸出产品十八烷基异氰酸酯69.4g。
- 条件:反应温度先控温0~5℃(滴加阶段),后室温搅拌0.5h,再升温至70-80℃反应2.5h;
- 收率与纯度:收率78.2%,气相色谱测定产品纯度为98.0%;
- 表征数据:
1HNMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm)3.28(t,J=6.68Hz,2H),1.58-1.63(m,2H),1.26-1.39(m,30H),0.89(t,J=6.32Hz,3H);
IR(KBr):2925,2854,2270,1462,1356,721cm-1。