3,4-二氟水杨醛主要用于医药和农药领域,作为重要中间体参与相关化合物的合成。
医药; 农药
路线1:以2-羟基-3,4-二氟苄醇为原料合成
- 原料:2-羟基-3,4-二氟苄醇(2.5g,15.62mmol)、DDQ(2,3-二氰基-5,6-二氯-p-苯醌,5.32g,23.43mmol)
- 溶剂:二氯甲烷
- 步骤:向搅拌中的2-羟基-3,4-二氟苄醇的二氯甲烷(20mL)溶液中,在-5至0℃条件下缓慢加入DDQ的二氯甲烷(10mL)溶液;反应混合物随后在室温下搅拌过夜,TLC监测确认原料完全消耗
- 后处理:反应完成后,混合物通过硅藻土床过滤,滤液经真空浓缩得到粗产物;粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,使用纯二氯甲烷作为洗脱剂
- 收率:83%(得到目标产物3,4-二氟-2-羟基苯甲醛,2g)
- 表征:质谱(MS)显示m/z 157(M + 1)
- 参考文献:[1] Patent: WO2008/77009, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46