23165-29-9 3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯

危险品运输编号2810，危险等级6.1，包装类别III，WGK Germany:3。危险描述：急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，GHS06标志，危险性描述H301; H315; H319; H335，防范说明P280; P301+P310+P330; P304+P340+P312; P305+P351+P338; P337+P313。

主要用作医药合成中间体，用于制备一系列含芳香胺结构的硫脲类化合物，该系列化合物与药物靶标具有良好的匹配模式，对体外肿瘤细胞株具有良好的抑制活性，可作为有效成分用于制备肿瘤方面的治疗药物。

医药

路线1：两步法合成

• 步骤1（加成反应）：在250mL三口烧瓶中加入3,5-双(三氟甲基)-4-氯苯胺(25.8g，132.3mmol)、三乙烯二胺(44.46g，396.9mmol)和135mL甲苯，室温搅拌溶解；2.0h内滴加二硫化碳(30.06g，396.9mmol)，滴完后于15-25℃保温反应8-10h；反应结束后抽滤，滤饼用20mL甲苯淋洗一次，烘干，得到淡黄色粉末状3,5-双(三氟甲基)-4-氯苯胺二硫代甲酸盐。
• 步骤2（环化反应）：将所得3,5-双(三氟甲基)-4-氯苯胺二硫代甲酸盐悬浮于200mL氯仿中，开动搅拌冷至-5-0℃；慢慢滴加溶有固体光气【二（三氯甲基）碳酸酯，BTC】(12.43g，42.0mmol)的60mL氯仿，滴完后冰浴反应1h，然后室温反应1h，最后加热至回流，保温1.5-2h；反应结束后冷却至室温，抽滤除去不溶物，滤液减压蒸馏，得到3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯粗品；经柱层析（硅胶G，纯石油醚洗脱，减压浓缩得到淡黄色油状液体23.5g，纯度：99.6%(GC)，bp：248-251℃，收率：80.5%。