25542-62-5 6-溴己酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3272 3/PG 3，WGK Germany:3，F:19，危险等级3，包装类别III，海关编码29159000，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

主要用于化学合成

化学合成

路线1：两步法合成

• 第一步：合成w-溴代己酸（3）
  • 反应容器：装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶
  • 原料：氢溴酸150mL，浓硫酸35mL，己内酯（2）28.5g（0.25mol）
  • 操作：冰盐浴冷却下加入己内酯，慢慢升温至室温放置2h，沸水浴搅拌反应4h
  • 后处理：冷却后倒入300g碎冰，水层用硫酸铵饱和，乙醚提取（50mL×4），合并有机层，饱和硫酸铵水溶液洗涤两次，无水硫酸钠干燥，蒸出乙醚得粗品w-溴代己酸（3）
• 第二步：合成6-溴己酸乙酯（1）
  • 反应容器：装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶
  • 原料：上述w-溴代己酸（3），无水乙醇85mL，浓硫酸2mL
  • 操作：搅拌回流8h，蒸出乙醇，冷却后加入乙醚100mL，依次用水、5%碳酸钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，先蒸出乙醚，减压蒸馏收集120～124℃/1.86kPa馏分
  • 收率：50%（得6-溴己酸乙酯（1）28g）