3,3-二氟环丁烷羧酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明,但根据其化学结构推测可能作为中间体或活性成分用于相关药物和农药的合成。
医药; 农药
路线1:以3-氧代环丁烷甲酸乙酯为原料
- 步骤:将(二乙氨基)三氟化硫(4mL,29.5mmol)加入到冷却至-4℃的3-氧代环丁烷甲酸乙酯(2.80g,15mmol)的二氯甲烷(100mL)溶液中,将混合物温热至室温并搅拌88小时;反应完成后,将混合物倒入碳酸钠和冰的混合物中骤冷并搅拌10分钟,用二氯甲烷(3×75mL)萃取,合并有机萃取物用硫酸钠干燥、过滤,减压蒸发得到油状物,经柱色谱法(二氯甲烷洗脱)纯化得到标题化合物。
- 条件:(二乙氨基)三氟化硫;二氯甲烷;-4~20℃;
- 收率:95%
- 参考文献:[1] Patent: WO2010/32200, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147;[2] Patent: US2010/168136, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33
路线2:以3-二氟环丁烷羧酸为原料
- 步骤:将碘乙烷(51.6g,26.6mL,330mmol)加入到3-二氟环丁烷羧酸(30g,220mmol)和碳酸铯(71.8g,220mmol)的混合物中,在无水N,N-二甲基甲酰胺(150mL)中于氮气氛下室温搅拌;反应完成后,过滤除去沉淀的固体,滤液用水(200mL)稀释,用乙酸乙酯(3×100mL)萃取,合并有机萃取液用盐水洗涤,用Na₂SO₄干燥,部分真空浓缩(0℃)得到3,3-二氟-1-环丁烷甲酸乙酯。
- 条件:碳酸铯;N,N-二甲基甲酰胺;20℃;惰性气氛;
- 收率:100%
- 参考文献:[1] Patent: US2012/122843, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40