作为医药中间体,用于医药研发;作为光电材料合成中间体,用于光电材料研发,可用于实验室及化工医药研发过程。
医药中间体;光电材料合成中间体
路线1:
- 步骤:氩气氛下,2-溴-1,10-联苯溶于无水THF,-78℃加入n-BuLi,搅拌后滴加2-溴-9H-芴-9-酮,升温至室温过夜;加入饱和盐水,乙酸乙酯萃取,干燥浓缩;粗产物溶于乙酸/盐酸,70℃加热2小时,中和后二氯甲烷萃取,干燥浓缩,硅胶柱色谱纯化。
- 条件:-78-20℃(THF体系),氩气保护;70℃(乙酸/盐酸体系),2小时;硅胶柱色谱(轻石油/二氯甲烷95/5)。
- 收率:67%。
路线2:
- 步骤:结构式48A加入冰醋酸,加硫酸,加热搅拌1小时,冷却过滤,洗涤干燥。
- 条件:加热搅拌1小时,常温过滤,水和乙醇洗涤。
- 收率:97%。
路线3:
- 步骤:氩气氛下,50℃滴加甲基四氢呋喃溶液至苯基溴化镁溶液,反应8小时;滴加2-溴芴酮乙醚溶液,回流2小时,水解过滤;产物在75℃混合酸中反应4小时,干燥,硅胶柱色谱纯化。
- 条件:50℃(甲基四氢呋喃体系),8小时;回流(乙醚体系),2小时;75℃(2-甲基四氢呋喃/乙醚混合酸体系),4小时;硅胶柱色谱(己烷/二氯甲烷)。
- 收率:78.2%。