1526-17-6 2-氟-6-硝基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级IRRITANT，包装类别III，海关编码29089990，非危险化学品（存在矛盾信息，以明确危险品编号为准）

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：1526-17-6）

• 步骤: A. 2-氟-4-硝基苯酚向搅拌的2-氟苯酚（32.3g，0.288mol）的二氯甲烷溶液（冷却至-10℃（冰盐浴））中缓慢加入90％硝酸（1克，0.31摩尔HNO₃）在1小时内。添加期间，将温度保持在约-5℃。添加完成后，在0℃继续搅拌另外一小时。在此期间结束时，将形成的沉淀物过滤并用几份冷的二氯甲烷洗涤。将该固体溶于乙醚中，用水洗涤，干燥（MgSO₄）并蒸发溶剂。所得固体用甲基环己烷重结晶，得到13g淡黄色固体（2-氟-4-硝基苯酚）。用水洗涤二氯甲烷母液，干燥（MgSO₄）并蒸发溶剂。将得到的固体用沸腾的己烷（3×150ml）研磨，经活性炭处理、过滤、浓缩至约300ml并冷却，得到13.5g（30%）副产物2-氟-6-硝基苯酚。
• 条件: 溶剂为己烷和二氯甲烷混合体系，反应温度控制在-5℃（添加硝酸期间）和0℃（添加后），硝酸浓度90%。
• 收率: 30%（2-氟-6-硝基苯酚）。
• 参考文献: [1] Patent: US4750931, 1988, A；[2] Patent: EP142328, 1991, B1