2881-83-6 3-(4-甲氧苯基)-3-氧代丙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:2918.99.4700

化学合成；作为医药中间体，用于医药相关合成反应。

医药

路线1：

• 步骤：向氢化钠（3mol当量）和碳酸二乙酯（4mol当量）在50mL四氢呋喃（THF）中的搅拌混合物中滴加适当取代的苯乙酮（1摩尔当量），回流3-4小时，冷却后用冰醋酸酸化，加入稀HCl，乙酸乙酯萃取，有机相经洗涤、干燥、蒸发得产物。
• 条件：氢化钠、碳酸二乙酯、THF，回流；冰醋酸酸化，稀HCl，乙酸乙酯萃取；TLC监测。
• 收率：95%。

路线2：

• 步骤：在100℃、氮气氛下，向4-甲氧基苯乙酮的无水二甲基甲酰胺溶液中加入60%氢化钠，25℃搅拌30分钟，加入碳酸二乙酯，25℃搅拌5-6小时，倒入冷水，酸化后乙酸乙酯萃取，有机相洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件：氢化钠、碳酸二乙酯、DMF，10-25℃搅拌0.5h，10-25℃反应5-6h；盐酸酸化，乙酸乙酯萃取。
• 收率：90%。

路线3：

• 步骤：向（BrZnCH₂COOEt·THF）₂的THF溶液中滴加乙腈的THF溶液，搅拌92小时，滴加10%盐酸，乙酸乙酯稀释，有机层洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件：乙腈、THF、盐酸，0-25℃搅拌92h，20-25℃反应1.58h；乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥。
• 收率：94%。