十四烷二酸主要用于化学合成,合成香料、高档工程塑料尼龙1414、热熔胶及涂料;作为合成麝香酮的主要原料,合成高性能润滑剂长碳链二元酸二元酯的原料,合成高性能聚酰胺热熔型胶粘剂缩聚单体,以及作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙(如尼龙1314、1414和尼龙614等)。
合成香料; 高档工程塑料尼龙1414; 热熔胶; 涂料; 合成麝香酮; 高性能润滑剂二元酯; 聚酰胺热熔胶; 长碳链尼龙(尼龙1314、1414、614)
路线1:纯化方法
- 步骤: 在3000L溶解脱色反应釜中,投入98%乙酸溶液2000L,十四烷二酸粗品660kg,活性炭6kg,搅拌均匀,升温至95℃,保温20分钟,经四级过滤系统过滤得到十四烷二酸溶液;进入结晶釜快速均匀降温至78℃,关闭降温水,自然降温至75℃,投加纯度>99.8%的十四烷二酸晶种,控制搅拌速度40r/min,温度回弹至77℃后逐步下降,至68℃时缓慢打开降温水,控制降温速度由慢至快,最终降温至25℃,结晶过程控制降温时间6-8小时;结晶液离心分离,滤饼用300L 98%乙酸溶液淋洗,再用2000L无离子水淋洗,得到固含量85%的滤饼;滤饼用1200L无离子水调浆后,加800L无离子水搅拌半小时,离心过滤,滤饼经双锥真空干燥机干燥得到精制十四烷二酸560kg;结晶液离心分离得到的滤液与水相淋洗滤液混合后升温至85℃,降温至25℃重结晶,经板框过滤、真空烘干得到十四烷二酸91kg。
- 条件: 溶解脱色反应釜温度95℃,保温20分钟;结晶釜降温过程控制时间6-8小时,最终降温至25℃;淋洗用乙酸浓度98%,无离子水用量2000L;干燥采用双锥真空干燥机。
- 收率: 综合收率98.64%,总酸含量99.80%,单酸含量99.36%,总氮12ppm,铁离子0.6ppm,灰分14ppm,含湿量0.16%。
路线2:现有技术(存在不足)
- 步骤: 以发酵法制备的十四烷二酸粗品为原料,采用90wt%以上乙酸为溶剂,首先进行脱色、过滤,滤液降温、结晶分离,所得滤饼在70-100℃热水中保温120分钟,降温20-30℃,离心分离,烘干。
- 不足: 原料和溶剂带入水分降低乙酸溶解性能,导致杂质异相成核;高温水洗涤时母液杂质瞬间析出;高温洗涤能耗高、废水多;母液中5-6wt%十四烷二酸未回收,降低收率。