35120-18-4 1-溴环丁烷羧酸乙酯

运输信息：冰袋运输，包装类别III，危险品运输编号UN 3265 8/PG 2。危险描述：危险等级8，海关编码29162000，存储类别8A（可燃，腐蚀性物质），危险性类别严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B，WGK Germany:3。

1-溴环丁烷羧酸乙酯主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：在氮气气氛下，将LDA溶液（THF，1M，2295mL，1.10当量）加入环丁烷羧酸乙酯溶液中，-78℃搅拌下滴加环丁烷羧酸乙酯（500g，3.90mol，1.00当量）的THF（2.5L）溶液，-60℃搅拌1小时；再滴加四溴甲烷（1250g，3.77mol，1.00当量）的THF（1250mL）溶液，-70℃至室温搅拌过夜，-10℃加入600mL饱和NH₄Cl水溶液淬灭，3×800mL乙酸乙酯萃取，合并有机层经无水硫酸钠干燥、真空浓缩，硅胶柱色谱（乙酸乙酯/石油醚=1:50）纯化得产物。
• 条件：LDA/THF体系，-78~-60℃（1h）；四溴甲烷/THF体系，-70~20℃（过夜）；惰性气氛；
• 收率：77%； 路线2：
• 步骤：向环丁烷甲酸乙酯（10g）的四氯化碳（100mL）溶液中加入NBS（20.83g）和AIBN（1.281g），80℃搅拌2小时，水（50mL）淬灭，3×50mL乙酸乙酯萃取，合并有机相经饱和碳酸氢钠、水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥、减压浓缩，硅胶柱色谱（石油醚/乙酸乙酯=100:1）纯化得产物。
• 条件：NBS/AIBN/CCl₄体系，80℃（2h）；
• 收率：80%；