520-18-3 山奈酚

急性毒性 类别4 经口，危险品运输编号2811，海关编码29329990，存储类别11 - 可燃固体，危险标志GHS06、GHS08，信号词Danger，危险性防范说明P281、P301+P310，危险性描述H301、H341，RTECS号LK9275200，F:8-10-23，毒害物质数据520-18-3(Hazardous Substances Data)，WGK Germany未标明。

山奈酚（kaempferol，Kae）是特征明显的天然多酚，膳食类黄酮之一，富含于茶、西兰花等植物性食物中。具有抗氧化、抗炎、抗癌，防治糖尿病、动脉粥样硬化和骨质疏松，保护神经、肝脏和心肌，抑制蛋白激酶等作用，可用于神经系统疾病（抗炎、抗氧化应激、神经保护）、糖尿病、骨质疏松等治疗，也作为保健食品、药品原料，市场广阔。

医药; 保健食品

路线1：化学合成法

• 步骤1：水解制备羟基苯乙酮中间体
  • 将30g含量98%以上的二氢杨梅素投入反应器，加入400g质量分数15%的NaOH溶液，搅拌混合均匀，升温回流，高效液相色谱监控至羟基苯乙酮中间体不再增加（约2h），停止反应。
  • 降温至30℃，缓慢滴加50%盐酸溶液调节pH至6.2左右，搅拌2h、静置1h、过滤，得淡黄色粘状固体。
  • 向该固体中加入150g 95%乙醇，升温回流1h，趁热过滤得固体；再加入90g 95%乙醇，再次升温回流打浆1h，降至室温，静置2h，过滤、干燥，得羟基苯乙酮中间体（2-羟基-1-(2,4,6-三羟基苯基)乙酰）17.8g。
• 步骤2：催化闭环制备二氢山奈酚粗品
  • 将17.8g羟基苯乙酮中间体投入反应瓶，加入92g DMF，搅拌溶解。
  • 加入3.55g脯氨酸，升温至65℃，将13.9g对羟基苯甲醛用20g DMF溶解后缓慢滴加（约2h），滴完后升温至70℃保温，高效液相色谱监控至二氢山奈酚中间体不再增加（约7h），反应结束。
  • 降至室温，加入350g 5%冰乙酸溶液，搅拌2h，过滤，滤饼用水洗至中性并干燥，得二氢山奈酚粗品27.6g。
• 步骤3：氧化制备山奈酚
  • 将27.6g二氢山奈酚粗品投入反应瓶，加入275ml 65%乙醇，搅拌均匀，加入6g无水碳酸钾，通入氧气，升温回流，高效液相色谱监控至山奈酚不再增加（约8h），反应结束。
  • 降至室温并放置过夜，过滤，得黄色固体；加入200g水，回流2h后过滤，滤饼水洗并干燥，得山奈酚22.3g，含量98%（HPLC）。 路线2：植物提取法
• 步骤1：植物材料抽提
  • 植物材料经粉碎后，用水或乙醇进行抽提。
• 步骤2：聚酰胺吸附与分离纯化
  • 抽提液经聚酰胺（polyamide）吸附，洗脱后再用层析法与其他黄酮类分离，或用高压液相色谱（HPLC）分离纯化。