138060-07-8 3-氨基哌啶二盐酸盐

WGK Germany:3，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。危险描述：H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）。防范说明：P261（避免吸入粉尘/烟雾）、P305 + P351 + P338（如进入眼睛，立即用大量水冲洗并就医）。危险标志：GHS07（警告）。

3-氨基哌啶二盐酸盐是合成治疗II型糖尿病药物利拉利汀和阿格列汀的关键手性中间体，也是其他农药和助剂的精细化工中间体。

医药; 农药

路线1

• 步骤: 在-15℃下向5.4g外消旋哌啶酸酰肼二盐酸盐的10g水溶液和2.5g乙酸溶液中滴加3.5g亚硝酸异戊酯，将溶液温热至0℃并倒入50ml沸水中煮沸10分钟，冷却后加浓盐酸，浓缩后溶于热甲醇，冷却加丙酮，过滤干燥得产物。
• 条件: With acetic acid; isopentyl nitrite In water at -15℃; for 2.17 h; Reflux
• 收率: 84%
• 参考文献: Patent: WO2014/128139, 2014, A1

路线2

• 步骤: 在0℃下向125g水中的36g外消旋哌啶甲酰肼和45ml浓盐酸中加入25.1g亚硝酸异戊酯，倒入500ml热（80℃）水中煮沸60分钟，冷却后加浓盐酸，浓缩后经异丙醇、甲醇处理，过滤干燥得产物。
• 条件: With hydrogenchloride; isopentyl nitrite In water at 0℃; for 2.17 h; Reflux
• 收率: 77%
• 参考文献: Patent: WO2014/128139, 2014, A1

路线3

• 步骤: 将146g 1-氟萘加入乙醇和水混合溶液，加入硼氟化物和甲酰胺-哌啶，反应后蒸发溶剂，加乙酸乙酯和浓盐酸，过滤干燥得产物。
• 条件: With hydrogenchloride In ethanol; water for 0.50 h;
• 收率: 96.5%
• 参考文献: Patent: CN103319399, 2016, B; Chemical Communications, 2012, vol. 48, #7