23351-91-9 5-溴间苯二甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29173990，存储类别6.1D（不可燃性，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3（经口），危险性描述H301，危险标志GHS06，信号词Danger。

5-溴间苯二甲酸主要用于化学合成和材料科学领域。

化学合成; 材料科学

路线1：溴化间苯二甲酸（硫酸银催化）

• 步骤: 将33.23g（0.2mol）间苯二甲酸和37.42g（0.12mol）硫酸银溶于330ml硫酸中，1小时内加入13.3ml（0.26mol）溴，55℃加热24小时；反应液倒入冰中，过滤不溶物，溶于乙酸乙酯，剩余固体溶于水，用饱和碳酸氢钠碱化，过滤，滤液酸化后乙酸乙酯萃取，有机相水洗、硫酸镁干燥、浓缩得白色粉末。
• 条件: 55℃，24小时；硫酸银、溴为反应物，硫酸为溶剂。
• 收率: 86%（m=42.1g）。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2001, vol. 57, #24, p.5027-5038；[2] Tetrahedron Letters, 2000, vol.41, #7, p.1015-1018；[3] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol.72, #15, p.5867-5869；[4] Patent: US6689922, 2004, B1；[5] Patent: US2015/152123, 2015, A1；[6] Patent: EP2876112, 2015, A1；[7] Chemical Communications, 2015, vol.51, #40, p.8508-8511；[8] Patent: WO2010/78449, 2010, A2；[9] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol.27, #8, p.3127-3128；[10] Patent: CN106831397, 2017, A。

路线2：间苯二甲酸经高锰酸钾氧化后酸化

• 步骤: 将25.2g（136mmol）化合物A和86.1g（544mmol）KMnO₄置于烧瓶，水中回流反应9小时；反应终止后过滤沉淀，滤液室温下用6N盐酸处理，0.1N盐酸洗涤沉积物并干燥得中间体B。
• 条件: 回流9小时（水为溶剂）；盐酸酸化（20℃）。
• 收率: 34%（m=11.4g）。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol.8, #24, p.3459-3464；[2] Patent: EP1640365, 2006, A1。

路线3：N-溴代琥珀酰亚胺溴化