55368-42-8 4-溴苄脒盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29252900。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：使氯化氢气体在-65℃下通过4-溴苄腈（18.2g）的氯仿（300mL）和乙醇（100mL）溶液35分钟；升温至室温搅拌过夜；真空蒸发后残余物溶于乙醇（400mL），加入碳酸铵（48.0g），室温搅拌20小时；加入水（300mL），真空浓缩除乙醇，过滤收集沉淀物，水洗、真空干燥得产物。
• 条件：Stage #1: -65 - 20℃（氯化氢气体通入）；Stage #2: 20℃（碳酸铵反应），20h。
• 收率：97%（22.9g）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol.20, #7, p.2369-2375；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol.25, #23, p.6218-6223；[3] Magnetic Resonance in Chemistry, 1987, vol.25, p.923-927；[4] Physical Chemistry Chemical Physics, 2004, vol.6, #4, p.756-765；[5] Tetrahedron Letters, 2018, vol.59, #4, p.361-364。

路线2：

• 步骤：将4-溴苄腈（12.53g）溶解于乙醇（94mL），室温滴加7N氨/甲醇溶液（31.5mL），搅拌3小时后补加7N氨/甲醇溶液（15.7mL），继续搅拌过夜；减压浓缩，加乙醚搅拌，过滤收集固体并干燥得产物。
• 条件：20℃（氨/甲醇溶液反应），过夜。
• 收率：13.25g。
• 参考文献：[1] Patent: EP2862856, 2015, A1；[2] Patent: CN106892872, 2017, A。