776-99-8 3,4-二甲氧基苯丙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:UC1795500，海关编码:29145090

化学合成；作为降压药甲基多巴的中间体。

医药

路线1：向烯烃（1mmol）的THF/水（4:1,15mL）溶液中加入10%Pd/C（0.05mmol）和KBrO₃（3mmol），65℃回流加热，TLC检查反应完成后，用水稀释、过滤，滤液乙酸乙酯萃取，有机层洗涤、干燥、浓缩，柱色谱纯化得产物，产率73%。参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol.54, #19, p.2293-2295；[2] Tetrahedron Letters, 2009, vol.50, #24, p.2893-2894；[3] Synthesis, 1992, #12, p.1229-1231；[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1975, p.1548-1551。 路线2：将1,2-二甲氧基-4-（2-甲基烯丙基）苯（0.2摩尔，95%）加入250mL四颈烧瓶，通入O₂（0.6摩尔，氧源O₂含量约6.2%），冷却至-5℃，分批加入Zn粉末（0.2mol），控制温度-5℃搅拌3小时后过滤，室温反应1小时，用50mL乙酸乙酯萃取，水洗、无水硫酸钠干燥，减压蒸馏（陶瓷填料塔，回流比5:1，沸程122-124℃/5mmHg）得产物，收率85%。参考文献：[1] Patent: CN105418392, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028。 由藜芦醛（3,4-二甲氧基苯甲醛，[120-14-9]）经缩合、还原、水解而得。