534-03-2 2-氨基-1,3-丙二醇

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3263 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，海关编码29221990，具有腐蚀性（Hazard Note:Corrosive），WGK Germany:1，F:3-10-34，TSCA listed。

主要用于合成药物碘帕醇；作为前手性氨基醇，其衍生物在医药、化工领域有广泛应用；天然存在于某些微生物合成的毒素中，具有研究价值。

医药；化工

路线1：1,3-二羟基丙酮催化氢化

• 步骤：在高压釜中，将阮内镍（4g，湿）和氢氧化铵溶液（257g，28％NH₃水溶液，4.2mol）的混合物在250psi氢气氛下加热至65℃；3小时内泵入1,3-二羟基丙酮（38g，0.42mol）的甲醇（76ml）溶液；加完后保持65℃和250psi氢气压力3小时；冷却至室温，减压过滤除催化剂；减压蒸馏除氨和大部分水；粗产物水溶液经Amberlyst 15柱水洗至中性，再用300ml 4M氢氧化铵洗脱，真空汽提除氨和水，2-丁醇与2-甲基四氢呋喃1:1混合研磨得结晶。
• 条件：65℃，250psi H₂，甲醇-水体系，6小时；Amberlyst 15柱，4M NH₄OH洗脱。
• 收率：71%（GC分析97%纯度）。
• 参考文献：US8653306, 2014, B1。

路线2：2-硝基-1,3-丙二醇催化氢化

• 步骤：20% 2-硝基-1,3-丙二醇甲醇溶液1250g，加入5%钯/碳3.5g，通氢气70L，3MPa压力，75℃反应5小时；过滤除钯/炭，高真空蒸馏回收甲醇得丝氨醇。
• 条件：75℃，3MPa H₂，甲醇体系，5小时；高真空蒸馏（40Pa）。
• 收率：97.2%。
• 参考文献：CN103508905, 2017, B；Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1938；Chemische Berichte, 1919；Journal of Organic Chemistry USSR, 1982；Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1982。

路线3：氨基酸树脂催化还原

• 步骤：1g化合物20（0.0062mol）的甲醇（10mL）溶液加0.2g氨基酸树脂，室温搅拌12小时；过滤，浓缩有机层，NH₃气体碱化甲醇中的树脂，过滤浓缩得0.3g纯胺。
• 条件：室温，12小时，甲醇体系。
• 收率：53%。
• 参考文献：WO2008/147671, 2008, A2。

路线4：5-肟基-1,3-二噁烷催化氢化后水解

• 步骤：5-肟基-1,3-二噁烷催化氢化还原成5-氨基-1,3-二噁烷，再水解制得。
• 条件：催化氢化（未详述具体条件），水解（未详述具体条件）。
• 收率：未明确。

路线5：丝氨醇水溶液树脂吸附-洗脱

• 步骤：2.5g丝氨醇（99.5%+）溶于500g纯水，加100g D201大孔阴离子交换树脂，5-10℃搅拌2小时；装柱，2% ZnCl₂水溶液反向洗脱（15-20℃，5.0-6.0vvh⁻¹）；合并洗脱液，固液分离后80℃烘干得丝氨醇。
• 条件：5-10℃吸附，15-20℃洗脱，2% ZnCl₂水溶液，5.0-6.0vvh⁻¹。
• 收率：120%（质量收率）。