化学合成;是合成普仑司特的重要中间体,在新药研究中具有重要应用价值;可用于实验室研发过程和化工生产过程。
有机合成中间体; 医药中间体
路线1:
- 原料:3-乙酰氨基-4-乙酰氧基苯磺酸(136克)
- 试剂:无水三氯化铝(133g)、硝基苯(300毫升)、30%稀盐酸、20%氢氧化钠溶液、氯仿、石油醚、乙酸乙酯
- 步骤:将3-乙酰氨基-4-乙酰氧基苯磺酸溶于硝基苯,加入无水三氯化铝,加热回流5h;反应结束后真空回收大部分溶剂,冷却至室温,冰浴下缓慢加入30%稀盐酸,室温搅拌2h,缓慢加热回流4h;冷却至室温后加入20%氢氧化钠溶液调节pH至9-10,用氯仿萃取,水洗至中性,无水硫酸钠干燥,减压回收滤液,残余物用石油醚:乙酸乙酯=1:3重结晶
- 条件:回流(5h)、冰浴、室温搅拌(2h)、加热回流(4h)
- 产率:87%
- 参考文献:[1] Patent: CN106588897, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018 [2] Patent: CN106831457, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014
路线2:
- 原料:2-羟基-3-氨基-5-溴苯乙酮(114千克)
- 试剂:Pd/C(6千克)、无水乙醇(200千克)、氢气
- 步骤:向氢化反应器中加入2-羟基-3-氨基-5-溴苯乙酮、无水乙醇和Pd/C,置换空气后加压至2Mpa,加热回流反应8h;反应完成后冷却至室温,减压回收溶剂,用石油醚:乙酸乙酯=1:3重结晶
- 条件:氢气(2Mpa)、加热回流(8h)
- 产率:91%
- 参考文献:[1] Patent: CN107098822, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018