用于化学合成;生化研究,制备组织培养基;具有急性毒性(静脉-小鼠LD50: 56 毫克/公斤),燃烧产生有毒氟化物气体烟雾,需库房通风低温干燥储存,与氧化剂、食品添加剂分开存放,可用干粉、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。
化学合成;生化研究;制备组织培养基
路线1:重氮化法
- 步骤:将2,3-二甲基苯胺(2.3g,0.02mol)在0℃下注入Et₃N·3HF(30cm³)中,超声辅助下分批加入亚硝酸钠(2.0g,0.03mol),反应25分钟后,将棕色混合物倒入水(150cm³),用乙醚(180cm³×2)萃取,剩余焦油状物质用乙醚(30cm³)Soxhlet装置萃取24小时,合并乙醚萃取液,干燥后蒸馏除去乙醚,得棕色油状物,142-143℃蒸馏得目标产物。
- 条件:0℃;Et₃N·3HF;乙醚;超声辅助
- 收率:63.4%
- 参考文献:US6179970, 2001, B2;Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2002, #3, p. 402-415;Proceedings - Indian Academy of Sciences, Section A, 1959, vol. 50, p. 51,56,58,59;Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 3208-3211
路线2:三氟硼酸盐氟化法
- 步骤:将三氟硼酸盐(0.50mmol)、LiOH·H₂O(25.2mg,0.60mmol)、Selectfluor®(212mg,0.60mmol)、AgOTf(386mg,1.5mmol)加入20mL微波小瓶,加入EtOAc(5mL),密封后55℃搅拌5-15h,冷却至室温,用MTBE或己烷(5mL)和H₂O(4.0mL)稀释,分离有机相,水相用MTBE(2×5mL)萃取,合并有机相干燥后浓缩,柱色谱纯化得目标产物。
- 条件:55℃;密封管;EtOAc;LiOH·H₂O;Selectfluor®;AgOTf
- 收率:90%
- 参考文献:Tetrahedron, 2014, vol. 70, #51, p. 9676-9681