62009-47-6 2-氨基丙二酰胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2924190090

2-氨基丙二酰胺是医药中间体，可由2-氨基丙二酸乙酯一步制备，用于实验室研发和化工生产；也可用于制备2-氨基丙二腈和2-甲基-5-甲酸吡嗪。

医药中间体; 有机中间体

合成路线 1（1. 合成：62009-47-6）

产率：91% 合成条件：With ammonia In methanol for 1 h; 实验步骤：向装有顶部搅拌器的5L四颈圆底烧瓶中加入市售的二乙基氨基丙二酸盐酸盐（338g，1.596mol）。 从冰箱中取出7N氨的MeOH溶液（2L）并一次性冷却。 所有入口都用塑料盖覆盖。 超过1小时，反应混合物变成澄清的黄色。 将烧瓶放空一次，没有观察到的压力增加。 将混合物搅拌过夜。 形成沉淀，通过过滤分离。 用MeOH（500mL）洗涤粉末。 将浅黄色粉末在真空中干燥过夜，得到二酰胺2（170g，1.45mol，收率91％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/64883, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 185 [2] Patent: WO2018/136265, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00680 [3] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 2011, vol. 76, # 11, p. 1327 - 1333 [4] Patent: WO2009/24585, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 69

合成路线 2（2. 合成：62009-47-6）

产率：100% 合成条件：With ammonia In methanol at 80℃; 实验步骤：二乙氨基丙二酸酯氨基二甲酰胺2-甲酰氨基-3-羟基吖嗪向二乙氨基丙二酸酯（盐酸盐形式）的水溶液中加入碳酸氢钠（pH> 7）。 萃取后，减压蒸发有机相，用氨的氨溶液在80℃处理过夜，定量得到氨基二甲酰胺。 该化合物无需纯化即可用于下一步，并溶于水中。 向该溶液中加入乙二醛亚硫酸氢钠半水合物，将该反应混合物在90℃下搅拌3小时，然后用58％NH 4 OH使其呈碱性。 然后，在快速搅拌下向冷溶液（0℃）中逐滴加入30％H 2 O 2 [J.医学。化学。 1983,26,283-86，J.Heterocyclic Chem。 1979,16,193]。 将反应混合物在室温下加热，沉淀出所需的2-羟基-3-甲酰胺吡嗪。 收集固体（产率63％），部分重结晶。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/144686, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 129-130 [2] Patent: CN108250104, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0017; 0018; 0019 [3] Patent: EP2196460, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 6 [4] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 78,79, 80