78-39-7 原乙酸三乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3272 3/PG 3，危险等级3，包装类别III，海关编码29159080，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，自燃温度455°C，TSCA listed，WGK Germany:1。非危险化学品（注：此处“非危险化学品”与其他来源的危险品信息存在矛盾，按要求仅陈述事实）。

原乙酸三乙酯是医药、染料、农药合成的重要中间体，用于合成二氯菊酸乙酯、反式三取代烯及手性丙二烯等烯类制剂，也用于染料工业和照相领域；其理化性质为无色透明或浅黄色液体，易溶于有机溶剂，不溶于水，化学性质稳定，具有酯类化合物特性，可发生酯交换反应。

医药; 农药; 染料

路线1：乙酸亚胺甲基醚盐酸盐法

• 步骤1（中间体制备）：在无水乙腈、无水乙醇和无水乙醚的混合物中，通入稍过量干燥氯化氢，冷却后放置过夜固化，倾去乙醚，真空干燥器中用碱石灰干燥24小时得乙酸亚胺甲基醚盐酸盐（用甲醇代替乙醇时产率71.6%）。
• 步骤2（原乙酸三乙酯制备）：将乙酸亚胺甲基醚盐酸盐加入绝对乙醇，密封放置两星期，不时摇动，滤去析出的氯化铵，滤液用碳酸钾处理除氯化氢，减压分馏（40-60mm）收集25-35℃馏分（含乙腈和原乙酸酯），再收集55-57℃/50mm馏分，常压分馏得144-146℃纯品。
• 收率：4次制备得750毫升纯品，中间体盐酸盐产率86-95%。

路线2：类似原乙酸三甲酯制法

• 步骤1（成盐反应）：乙腈、甲苯和无水乙醇抽入成盐锅，冷却至-10～-5℃，通入计量干燥氯化氢，保持-5～0℃反应1h，0～20℃保温0.5h。
• 步骤2（醇解反应）：移至醇解锅，20～25℃搅拌反应12h，中间体亚氨基醚盐酸盐析出，冷却至0～5℃，加入预冷无水乙醇和麝香草酚蓝指示剂，通氨气中和至pH=3.6，40℃醇解8～9h。
• 步骤3（后处理）：冷却过滤除氯化铵，滤液加17%乙醇钠乙醇溶液调pH=8～9，蒸馏回收乙醇，冷却过滤除乙酰胺、氯化钠，1%Na₂CO₃溶液洗涤，减压蒸馏先蒸甲苯，收集88～98℃/0.07MPa馏分。