4494-18-2 异喹啉-1-甲醛

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品。海关编码为29334900。

化学合成

化学合成

路线1：1-甲基异喹啉氧化法

• 步骤: 在1,4-二恶烷（20ml）中溶解1-甲基异喹啉（300mg，2.10mmol），加入二氧化硒（323mg，2.91mmol），氮气流下加热回流1.5小时；冷却后硅藻土过滤，滤液减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱（正己烷/乙酸乙酯5:1洗脱）得产物。
• 条件: 1,4-二恶烷溶剂，回流1.5h，N₂保护，硅胶柱色谱纯化。
• 收率: 77%。
• 参考文献: [1] EP1346982 (2003); [2] Bioorg. Med. Chem. 2012, 20, 1201-1212; [3] J. Med. Chem. 2018, 61, 2753-2775; [4] Org. Biomol. Chem. 2012, 10, 1239-1245; [5] CN103570683 (2018); [6] J. Med. Chem. 1985, 28, 1103-1106; [7] J. Am. Chem. Soc. 1942, 64, 2430。

路线2：1-异喹啉羧酸甲酯还原法

• 步骤: 1-异喹啉羧酸甲酯（13.6g，0.073mol）与1M LAH（36.6ml，THF中）在300ml无水THF中反应，得产物。
• 条件: 无水THF溶剂，1M LAH，300ml体系。
• 收率: 64%。
• 参考文献: [1] US5554620 (1996); [2] Polyhedron 2016, 109, 147-153。

路线3：杂环化合物氧化法

• 步骤: 杂环（0.10mmol）、过硫酸铵（0.30mmol）、Cs₂CO₃（0.20mmol）溶于DMSO（1mL），加入2,2-二乙氧基乙酸（0.7），N₂气氛下20℃、15W blueLEDs照射24h；反应后加3.0M HCl淬灭，饱和Na₂CO₃调pH，CH₂Cl₂萃取，有机层干燥后硅胶柱色谱（石油醚/乙酸乙酯洗脱）得产物。
• 条件: DMSO溶剂，20℃、15W blueLEDs照射24h，N₂保护，绿色化学工艺。
• 收率: 73%。