527-69-5 呋喃甲酰氯

危险品运输编号UN 3265 8/PG 2，WGK Germany 3，RTECS号LT9925000，危险等级8，包装类别II，海关编码29321900，存储类别8A。危险类别8，信号词Danger，危险性描述H314，危险标志GHS05，防范说明P280; P305+P351+P338; P310。急性毒性经皮、吸入、经口类别4，严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B。

呋喃甲酰氯是重要有机合成中间体，用于医药（如头孢噻呋、磺胺嘧啶类药物、抗微生物药）和农药（杀虫剂、杀菌剂、除草剂及杀螨灵、带螨酮、克草净等中间体）；也用于制备硫代糠酸甲酯（食用香料）及有机合成。

医药; 农药; 有机合成

路线1：直接酰氯化法

• 步骤: 将2-呋喃甲酸与亚硫酰氯混合物于100℃回流1h，蒸馏先蒸出过量亚硫酰氯，收集173-174℃馏分。
• 条件: 100℃回流1h，蒸馏收集173-174℃馏分。
• 收率: 79%。

路线2：溶剂法

• 步骤: 按质量比2-呋喃甲酸:氯化亚砜:间氨基苯甲酰氯:苯=1:0.8:0.03:1.5投料，在搪玻璃反应釜中加入2-呋喃甲酸、间氨基苯甲酰氯和苯，升温至50℃，滴加氯化亚砜（控温50-60℃），加完后65-70℃搅拌4h，减压蒸馏回收苯，收集1.87kPa下66-68℃馏分。
• 条件: 50℃滴加氯化亚砜，65-70℃搅拌4h，减压蒸馏回收苯，1.87kPa下收集66-68℃馏分。
• 收率: >90%，含量>98%。

路线3：改进酰氯化法

• 步骤: 向1000ml塔釜再沸器中加入112g（1mol）糠酸、145g（0.56mol）呋喃甲酰氯、22.4g（0.22mol）三乙胺及17.4g（0.22mol）吡啶混合；向238g（2mol）氯化亚砜中加1.63g（0.012mol）氯化锌备用；逐滴加入氯化亚砜-氯化锌混合液，控制反应液温度50℃，滴加时间30min；反应结束后升温至80℃减压蒸馏除剩余氯化亚砜，再升温至93℃减压蒸馏出呋喃甲酰氯，用NaOH吸收气体。
• 条件: 50℃反应30min，80℃减压蒸馏除氯化亚砜，93℃减压蒸馏出产品。
• 收率: 93.2%（纯度99.91%）。