156545-07-2 3,5-二氟苯硼酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级:IRRITANT。海关编码:29163990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性描述:H315; H319; H335。危险标志:GHS07。危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338。信号词:Warning。

3,5-二氟苯硼酸是含氟苯硼酸类中间体，在空气中稳定、对潮气不敏感，可长期保存且反应活性高，用于有机合成及医药、化工中间体，与卤代芳烃的Suzuki偶联反应形成C—C键。制备方法：5L三口瓶中加入镁屑、四氢呋喃，滴加3,5-二氟溴苯，加热回流后低温滴加硼酸三异丁酯，水解后经萃取、蒸溶剂、吸滤得产品，收率75%，熔点210℃。

化学合成；材料科学，液晶材料

路线1：

• 步骤：氮气氛中，将3,5-二氟溴苯溶于THF滴加至镁和THF中，滴加后40℃搅拌1h并冰冷却；缓慢滴加三甲氧基硼烷的THF溶液，室温搅拌1h；加10%盐酸至酸性，室温搅拌30min，分离有机层，水层用己烷萃取，合并萃取液，饱和盐水洗涤，干燥后减压蒸馏得产品。
• 条件：Stage #1: 40℃，1h，惰性气氛，冰冷却；Stage #2: 20℃，1h，惰性气氛，冰冷却；Stage #3: 20℃，0.5h，惰性气氛。
• 产率：71.65g
• 参考文献：US5521192, US6908914, EP2123623, US2014/275577。

路线2：

• 步骤：5L三口瓶中加入镁屑、四氢呋喃，滴加3,5-二氟溴苯和THF，加热回流0.5h，通氮气保持正压，冷却至-50℃左右，滴加硼酸三异丁酯的THF溶液，低于-50℃约1.5h，加完后搅拌5min，室温搅拌过夜；加入浓盐酸和水水解，搅拌1h；加乙酸乙酯，分液、饱和食盐水洗至中性；水浴减压蒸净溶剂，冷却吸滤得产品。
• 条件：低温浴槽冷却至-50℃左右，滴加硼酸三异丁酯，水解后萃取、蒸溶剂、吸滤。
• 产率：296g（理论值75%）
• 熔点：210℃