421552-12-7 2-氰基-5-氟溴苄

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2923，危险等级8，包装类别Ⅲ，海关编码2926907090，具有腐蚀性和催泪性，非危险化学品。

2-氰基-5-氟溴苄用作医药中间体（如曲格列汀）。

医药

路线1：以4-氟-2-甲基苯腈为原料合成

• 步骤1（溴代反应）：将1.35 g（10 mmol）4-氟-2-甲基苯腈溶解于20 mL四氯化碳中，加入0.25 g（0.015 mmol）对甲苯磺酸和2.15 g（12 mmol）N-溴琥珀酰亚胺（NBS），加热回流4小时；反应完成后冷却至室温，过滤，向滤液中加入20 mL饱和氯化铵溶液，分离有机层，依次用20 mL水和20 mL饱和氯化钠溶液洗涤三次，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，经柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=3:1）纯化，得到2-溴甲基-4-氟苄腈，产率86%。
• 步骤2（胺化反应）：将1.0 mmol 2-溴甲基-4-氟苄腈和1.2 mmol对甲苯胺溶解于50 mL四氢呋喃中，搅拌下加热至60℃回流，分批加入0.2 g（3.0 mmol）乙醇钠，继续回流反应8小时；反应完成后冷却至室温，减压浓缩，加入20 mL乙酸乙酯，依次用20 mL水和20 mL饱和氯化钠溶液洗涤三次，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，经柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1）纯化，得到中间体化合物2-（对甲基苯基氨基）甲基-4-氟苄腈，产率95%。 参考文献：[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, #17, p. 4444-4447；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, #2, p. 510-524；[4] Patent: WO2008/53300, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57