作为医药或相关领域的中间体(具体用途需结合应用场景)
医药中间体(根据参考文献[2]、[3]等推测)
路线1:
- 原料:4-(羧甲基)苯甲酸(5g,27.78mmol)、甲醇(75ml)、N,N-二甲基甲酰胺(0.5ml)、亚硫酰氯(6ml,83.33mmol)
- 步骤:向反应烧瓶中加入原料,加入甲醇溶解,再加入N,N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯;在50℃下反应4小时
- 后处理:反应完成后,旋转蒸发除去大部分亚硫酰氯和甲醇;残余物溶于200ml乙酸乙酯,依次用饱和碳酸钠溶液(50ml×3)和饱和盐水(50ml×3)洗涤;有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后旋转蒸发浓缩
- 收率:95.2%(产物为5.5g无色透明液体)
- 参考文献:[1] Patent: CN105541777, 2016, A;[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, #3;[3] Patent: WO2015/100363, 2015, A1;[5] Journal of the Indian Chemical Society, 1987, vol. 64, #1;[6] Chemische Berichte, 1935, vol. 68
路线2:
- 原料:4-(羧甲基)苯甲酸(5g,27.78mmol)、甲醇(75ml)、N,N-二甲基甲酰胺(0.5ml)、亚硫酰氯(6ml,83.33mmol)
- 步骤:向反应烧瓶中加入原料,加入甲醇溶解,再加入N,N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯;在50℃下反应4小时
- 后处理:旋转蒸发除去大部分亚硫酰氯和甲醇;残余物溶于200ml乙酸乙酯,依次用饱和碳酸钠溶液(50ml×3)和饱和盐水(50ml×3)洗涤;有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后旋转蒸发浓缩
- 收率:95.2%(产物为5.5g无色透明液体)
- 参考文献:[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, #3;[3] Patent: WO2015/100363, 2015, A1;[5] Journal of the Indian Chemical Society, 1987, vol. 64, #1