180976-09-4 (氰基甲基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2926907090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向甲基氨基乙腈盐酸盐的DCM悬浮液中加入三乙胺，随后加入二碳酸二叔丁酯，反应混合物在室温下搅拌；反应完成后过滤，真空浓缩，用二氧化硅纯化，10-20％乙酸乙酯/环己烷梯度洗脱，合并纯级分并浓缩得到目标产物。
• 条件: 三乙胺、二氯甲烷、20℃、168h（周末搅拌）。
• 收率: 69%。
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, #16, p. 3070-3088；Patent: WO2008/23157, 2008, A1, Page/Page column 115。 路线2：
• 步骤: 向2-甲氨基乙腈盐酸盐的DCM悬浮液中加入三乙胺，缓慢加入二碳酸二叔丁酯；反应混合物室温搅拌过夜，过滤去除不溶性盐，滤液减压浓缩，粗产物经硅胶柱色谱纯化，10-20%乙酸乙酯/环己烷梯度洗脱，收集含目标产物的馏分，合并后减压浓缩得到目标产物。
• 条件: 三乙胺、二氯甲烷、室温、过夜。
• 收率: 69%。
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, #16, p. 3070-3088；Patent: WO2008/23157, 2008, A1, Page/Page column 115。