营养增补剂;鉴别试验:薄层色谱法;含量分析:碘量法;毒性:可安全用于食品(FDA,§172.372,2000);使用限量:占食品中总蛋白质含量的3.1%(以游离L-蛋氨酸计),不得用于婴幼儿食品和加有亚硝酸盐/硝酸盐的食品;食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准:在婴儿、较大婴儿配方粉中作为营养强化剂,最大允许使用量150-400mg/100g;化学性质:无色或有光泽的白色晶体或粉末,无臭或几乎无臭,熔点103~106℃,[α]D20 -20°±0.5,溶于水、乙醇、碱性溶液和稀无机酸,几乎不溶于乙醚;急性毒性:静脉-小鼠LD50: 435 毫克/公斤;可燃性危险特性:可燃,加热分解释放有毒氮氧化物和硫氧化物烟雾;储运特性:库房通风低温干燥;灭火剂:干粉、泡沫、砂土、二氧化碳,雾状水。
营养增补剂
合成路线 1(1. 合成:65-82-7)
- 产率:85.5%
- 合成条件:With dicobalt octacarbonyl; carbon monoxide; hydrogen In 1,4-dioxane at 68 - 72℃; for 5.50 h;
- 实验步骤:向配备有热电偶,搅拌器,气体供应管线和液体供应管线的不锈钢反应器中,加入5.40g(0.016mol)八羰基二钴(0)[Co₂(CO)₈]和39.86g 1,4-二恶烷(占总量38.7%),搅拌后引入CO/H₂(摩尔比2.3/1)混合气体,使反应器压力达13MPa(表压);升温至68-72℃,同时搅拌,滴加31.57g(0.30mol)3-(甲硫基)丙醛、18.08g(0.30mol)乙酰胺和63.14g 1,4-二恶烷(占总量61.3%)的混合溶液,滴加时间1.5小时;添加后保持68-72℃搅拌4小时,冷却至5-35℃,得到158.3g乙酰甲硫氨酸溶液(含1,4-二恶烷),液相色谱分析显示相对于3-(甲硫基)丙醛,乙酰甲硫氨酸产率85.5%。
- 参考文献:[1] Patent: US2013/116469, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0030
合成路线 2(2. 合成:65-82-7)
- 产率:82.74%
- 合成条件:With lithium bromide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 98 - 102℃; for 6 h; Autoclave
- 实验步骤:向装有热电偶,搅拌器,气体供应管线和液体供应管线的不锈钢反应器中加入0.33g(0.0013mol)溴化钯(II),1.54g(0.0175mol)溴化锂和41.20g 1-甲基-2-吡咯烷酮(占总量80%),搅拌后用CO气体加压至10MPa(表压);升温至98-102℃,保持压力10MPa(表压),3小时内滴加5.26g(0.050mol)3-(甲硫基)丙醛、10.30g 1-甲基-2-吡咯烷酮和3.01g(0.050mol)乙酰胺的混合溶液;添加后在98-102℃搅拌3小时,冷却至5-35℃,得到60.92g N-乙酰基甲硫氨酸在1-甲基-2-吡咯烷酮中的溶液,HPLC分析显示基于3-(甲硫基)丙醛的产率82.74%。
- 参考文献:[1] Patent: US2012/245381, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 4