57602-02-5 1,14-二溴-3,6,9,12-四草酸酯
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品。
用途与制备
1,14-二溴-3,6,9,12-四恶十四烷可用作医药合成中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
医药合成中间体
合成路线:以五乙二醇二磺酸盐(CAS:109789-39-1)为原料,将其(3.94 g,10 mmol)与四丁基溴化铵(13.3 g)溶解于乙腈(50 mL)中;在氮气氛围保护下,将反应混合物搅拌16小时;反应完成后,通过蒸馏去除溶剂;随后,向残余物中加入乙酸乙酯和水进行液-液萃取;合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩;最后,通过柱层析纯化,得到目标产物二溴五PEG(2.73 g,收率75%)。产物的结构经1H-NMR(CDCl3)确认:δ 3.49(t,4H),3.69(s,12H),3.84(t,4H)。参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 557 - 560;[2] Steroids, 2006, vol. 71, # 10, p. 911 - 921;[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 2, p. 636 - 643;[4] Patent: US2016/82117, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0046