1-溴乙酸乙酯是一种用于抗生素改性的1-卤代烷基酯。
医药
路线1:以乙酸乙烯酯为原料合成
- 步骤: 将42.0 mL去离子水和0.312 g纳米四氧化三铁加入反应瓶,维持12℃搅拌5分钟;加入120 mL四溴化硅搅拌10分钟;缓慢滴加312 mL乙酸乙烯酯,调温至20℃反应30分钟。用磁铁分离催化剂,经0.22 μm滤膜过滤;滤液冷却至2℃,加78 mL二氯甲烷-氯仿(2:1)萃取剂搅拌10分钟,加45 mL水搅拌后静置分离有机相;有机相再用水洗涤后减压蒸馏得产物。
- 条件: 12-20℃,反应0.5小时;萃取剂体积比2:1。
- 收率: 89.0%,纯度98.2%。
- 参考文献: [1] Patent: CN108383727, 2018, A;[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, #16, p. 5915-5926
路线2:以乙酰溴和仲醛为原料合成
- 步骤: 加入750.65 mmol乙酰溴和0.377 mmol氯化锌,控温-5-5℃;滴加2.3835 mmol仲醛,反应5小时。粗品经0-5℃水洗涤两次,无水硫酸钠干燥后过滤得产物。
- 条件: -5-5℃,反应5小时。
- 收率: 80.06%,纯度97.34%。
- 参考文献: [1] Patent: CN108586493, 2018, A