化学合成,用于合成二苯乙烯荧光增白剂;用作药物乙胺嘧啶的中间体;用于制造对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈等;作为有机合成中间体,用于药物分子及生物活性分子的衍生化。
有机合成中间体,用于合成二苯乙烯荧光增白剂、药物乙胺嘧啶、对氯苯甲醇等;医药、农药、染料中间体。
路线1:
- 步骤: 向反应管中加入0.4mmol对氯甲基苯乙烯,2mmol亚硝酸钠,5mg金属铁(III)卟啉,4.5ml乙腈溶剂,在空气气氛中于70℃加热搅拌,0.5ml甲酸在最初的0.5小时内滴加,反应4小时后,停止加热搅拌,将混合物冷却至室温,用旋转蒸发仪得到粗产物,然后用柱色谱法纯化,得到目标产物。
- 条件: With formic acid; [5,10,15,20-tetrakis(4-sulfonatophenyl)porphyrinato]iron(III) chloride; sodium nitrite In acetonitrile at 70℃; for 4.50 h;
- 产率: 96.2%
路线2:
- 步骤: 将4-氯取代的苯乙烯(0.4mmol)、NaNO₂(138mg,2mmol)、HCOOH(0.5mL,10mmol)和CH₃CN(4.5mL)装入Schlenk管,在空气气氛下于70℃搅拌反应混合物4小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,过滤除去固体副产品,用乙酸乙酯(3×10mL)萃取反应溶液,分离有机层并真空浓缩,最后通过硅胶柱色谱法(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯)分离纯化得到目标产品。
- 条件: 空气气氛,70℃,4小时;
- 参考文献: Patent: CN107573259, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0133-0137; Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, #24, p. 2620 - 2623