103977-79-3 2,4-二氟-3-溴苯胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2921420090

主要用于化学合成

化学合成

合成路线 1（以2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯为原料）

• 步骤: 将2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯（30g，130mmol）与氯化锡（II）二水合物在36%盐酸（150ml）中的混合物加热至40℃，缓慢加入乙醚（20ml）形成均相溶液；60℃加热1小时后冷却，倒入冰水（1.5升）中；用30%氢氧化钠水溶液调节pH至13（控制温度<20℃），氯仿（2×500ml）萃取，合并有机相，水洗，无水硫酸镁（含2g脱色炭）干燥，过滤蒸发，异己烷研磨得23g（83%）产物。
• 条件: 40℃→60℃加热1h；NaOH调节pH13，冰水冷却；氯仿萃取
• 收率: 83%
• 参考文献: [1] Patent: WO2003/93272, 2003, A1 (Page/Column 38); [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, 60(13), 5927-5932; [4] Tetrahedron Letters, 2010, 51(4), 600-601; [5] Patent: WO2015/54572, 2015, A1 (Page/Column 279)

合成路线 2（以3-溴-2,4-二氟硝基苯为原料）

• 步骤: 将3-溴-2,4-二氟硝基苯（31.2g）、150ml浓HCl和150g氯化亚锡二水合物混合物置于60℃油浴中，加少量乙醚成溶液；60℃加热30分钟后冷却，倒入1500ml冰/水；30% NaOH碱化至pH13（控温<25℃），氯仿萃取三次，合并有机相水洗，干燥蒸发得24.7g（90.5%）产物（熔点77-78℃）。
• 条件: 60℃加热30分钟；NaOH调节pH13，冰浴冷却；氯仿萃取
• 收率: 90.5% (24.7g)
• 参考文献: [1] Patent: US4623650, 1986, A