13220-46-7 4-甲基吲哚酮

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933998090

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-甲基-6-硝基苯乙酸（1.4g，7mmol）
• 步骤：将原料溶于20mL甲醇中，加入0.14g 10%钯/碳催化剂，在Parr振荡器中于60psi氢气压力下氢化3小时；过滤除去催化剂，蒸发溶剂，棕色固体用乙酸乙酯研磨，真空干燥得白色固体。
• 条件：氢气（60psi）；甲醇；10%钯/碳；3小时
• 收率：74%
• 参考文献：[1] Patent: US2004/186160, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 22；[2] Patent: US6878733, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 168; 217；[3] Patent: US6350754, 2002, B2. Location in patent: Page column 19-20

路线2：

• 原料：4-甲基-2-氧吲哚草酸二乙酯；3-硝基-邻二甲苯；乙醇钾；10%氢氧化钠；30%过氧化氢；6N盐酸
• 步骤：将4-甲基-2-氧吲哚草酸二乙酯溶于20mL无水乙醚，加入悬浮于50mL无水乙醚的19g乙醇钾，冰浴冷却后缓慢加入3-硝基-邻二甲苯的无水乙醚溶液，加热回流0.5小时，浓缩得深红色固体；用10%氢氧化钠处理至几乎溶解，加30%过氧化氢至红色变黄色，交替用10%NaOH和30%H₂O₂处理至无深红色，滤出固体，滤液用6N盐酸酸化，真空过滤收集沉淀物，水洗、真空干燥得2-甲基-6-硝基苯基乙酸；将该固体在甲醇中用10%钯碳氢化，得标题化合物。
• 条件：氢氧化钠；过氧化氢；2,3-二甲基硝基苯；乙醇钾；冰浴；回流0.5小时；10%NaOH和30%H₂O₂交替处理；6N盐酸酸化；氢气（60psi）；甲醇；10%钯/碳；3小时
• 收率：45%（2-甲基-6-硝基苯基乙酸）；74%（最终产物）
• 参考文献：[1] Patent: US2003/100555, 2003, A1；[2] Patent: US2003/69421, 2003, A1；[3] Patent: US2003/216410, 2003, A1；[4] Patent: US2002/156292, 2002, A1；[5] Patent: US6051593, 2000, A；[6] Patent: US6486185, 2002, B1；[7] Patent: US6114371, 2000, A；[1] Patent: US2004/186160, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 22