847818-70-6 1-乙基吡唑-4-硼酸频哪醇酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码:2933199090，存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性描述:H315; H319; H335，信号词:Warning，危险标志:GHS07，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑为原料）

• 步骤: 向4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑的DMF溶液中加入碳酸铯和碘乙烷，室温搅拌12小时；用水稀释后用DCM萃取，合并有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化（PE/EtOAc=2/1洗脱）。
• 条件: 碳酸铯；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）；20℃；12小时；
• 产率: 77%
• 参考文献: [1] Patent: WO2016/615, 2016, A1. [2] Patent: EP1798229, 2007, A1. [3] Patent: US2010/240634, 2010, A1. [4] Patent: WO2018/102452, 2018, A2. [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, #19, p.5299-5302

合成路线 2（以4-溴-1-乙基-1H-吡唑为原料）

• 步骤: 向脱气的4-溴-1-乙基-1H-吡唑的1,4-二恶烷溶液中加入4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-bi-(1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷)、Pd(dppf)Cl₂和乙酸钾，100℃反应12小时（惰性气氛，密封管）；蒸馏除去溶剂得到产物。
• 条件: (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride；乙酸钾；1,4-二恶烷；100℃；12小时；惰性气氛；密封管；
• 产率: 88%
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. [2] Patent: US2015/11548, 2015, A1. [3] Patent: WO2008/8539, 2008, A2

合成路线 3（以氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯为原料）

• 步骤: 向氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯中加入TFA:二氯甲烷溶液，搅拌2小时；旋转蒸发除去挥发物后加入甲醇和MP-碳酸盐，过滤树脂并真空除去挥发物得到产物。
• 条件: 三氟乙酸（TFA）；二氯甲烷；2小时；甲醇；MP-碳酸盐；
• 产率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/51808, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 117-118