95-24-9 2-氨基-6-氯苯并噻唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:DL1575000，Hazard Note:Harmful/Irritant，TSCA:TSCA listed，危险等级:IRRITANT，海关编码:29349990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险性描述:H302; H315; H319; H335，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，危险标志:GHS07，信号词:Warning。

用于分散染料的合成；具有可燃性，燃烧产生有毒氮氧化物、硫氧化物和氯化物烟雾；口服-小鼠LD50:398 毫克/公斤，静脉-小鼠LD50:76 毫克/公斤；库房通风低温干燥储存，可用干粉、泡沫、砂土、二氧化碳、雾状水灭火。

染料合成

路线1：

• 步骤：将4-氯苯胺（2mmol）的乙腈（15ml）溶液加入硫氰酸钾（8mmol）的乙腈（15ml）溶液中；加入0.06g（30mol%）纳米BF3/SiO2，冰盐浴搅拌30分钟；滴加溴（4mmol，0.2ml）的乙腈（3ml）溶液，控制温度≤0℃；溴加完后室温搅拌4小时；反应液倒入水，蒸汽浴加热至70℃热过滤除催化剂，滤液用10%NaOH中和，沉淀干燥后乙醇重结晶。
• 条件：冰盐浴（0℃）；室温（20℃）；TLC监测。
• 收率：93%。
• 催化剂：纳米BF3/SiO2可回收重复使用。

路线2：

• 步骤：将氯硫脲（8.50g，45.70mmol）溶于50.00ml氯仿，50℃回流20分钟；冰水浴中加溴（50.27mmol），搅拌5分钟后升温至70℃回流9小时；冷却后减压过滤，滤液加氨水调pH至中性，沉淀过滤、洗涤、真空干燥。
• 条件：氯仿溶剂；50-70℃回流；TLC监测。
• 收率：43.10%。

路线3：

• 步骤：苯胺（0.05mol）和NH4SCN（19.03g，0.25mol）溶于冰醋酸（100ml），冰浴冷却至10℃搅拌10-20分钟；滴加溴（0.055mol）的冰醋酸溶液，控温≤10℃；室温搅拌4小时；倒入热水（500ml），氨水溶液碱化至pH11，过滤、水洗、干燥，硅胶色谱纯化。
• 条件：冰浴（10℃）；室温（10-20℃）；TLC监测。
• 收率：67%。