双氟磺草胺属磺酰胺类除草剂,是典型的乙酰乳酸合成酶抑制剂,主要用于苗后茎叶处理防除阔叶杂草,可播前混土、苗前土壤处理或苗后喷雾,使用量1.0~1.35kg/ha,可与多种除草剂混用,如唑嘧磺草胺、2甲4氯、恶唑禾草灵等。
农药,主要用于苗后防除冬小麦田阔叶杂草,也可用于花生、烟草、苜蓿和其他饲料作物中的一年生禾本科杂草及阔叶杂草,还可用于草坪、洋葱及草地、放牧场等。
路线1:
- 步骤: 将5.1g(40mmol)2,6-二氟苯胺、10mL醇溶剂和少量萘晶体(液相色谱内标)的溶液置于50mL烧瓶中并加热至40℃,在氮气下搅拌下加入固体2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶(2.67g,10mmol),氯磺酰基原料消失后,通过高压液相色谱监测,将混合物冷却至环境温度,过滤回收固体,用10mL 2-丙醇洗涤,然后用水洗涤,干燥。
- 条件: 40℃,反应1.50小时,氮气氛围。
- 产率: 88%
- 纯度: 回收的标题化合物产物纯度超过99%
- 参考文献: [1] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6 [2] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6;7 [3] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6 [4] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6 [5] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6 [6] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6 [7] Patent: EP1066289, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 6
路线2:
以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应,七步反应合成双氟磺草胺。