5809-23-4 4-二乙氨基酮酸

WGK Germany: 3；RTECS号: DG8545700；TSCA: listed；海关编码: 29163990；存储类别: 11 - 可燃固体

用于生产热敏染料

染料

路线1：

• 步骤: 在-78℃下向搅拌的化合物“2”（1.0当量）在CH₂Cl₂中的溶液中加入BBr₃（1.9当量）在CH₂Cl₂中的溶液，反应1小时后升温至-25℃，用H₂O淬灭并蒸发得到粗产物，3a-3c经MeOH/H₂O重结晶，3d经硅胶柱色谱纯化。
• 条件: -78 - -25℃（BBr₃反应）；H₂O淬灭；MeOH/H₂O重结晶或硅胶柱色谱。
• 收率: 65%。 路线2：
• 步骤: 3-二乙氨基苯酚与邻苯二甲酸酐在甲苯中回流4小时，冷却后加35%NaOH水溶液，加热至90℃反应6小时，倒入冰中用浓HCl酸化，静置后过滤，乙醇重结晶并干燥。
• 条件: 氮气保护；甲苯回流（50-90℃）；NaOH水溶液处理。
• 收率: 98%。