51751-44-1 3,3'-二溴-2,2'-联噻吩

运输信息：冰袋运输。危险描述：急性毒性类别3（经口），严重眼损伤类别1，危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码29339900，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性描述H301; H318，危险性防范说明P280; P301 + P310; P305 + P351 + P338，信号词Danger，危险标志GHS05, GHS06。

3,3'-二溴-2,2'-联噻吩是有机合成中间体和医药中间体，可用作实验室有机合成过程和医药研发过程中的原料；在材料科学领域有应用。

材料科学; 有机合成中间体; 医药中间体

路线1：LDA/CuCl₂体系

• 步骤：在氮气保护下，将新制备的LDA溶液（由n-BuLi（2.5M己烷溶液，100mmol，40mL）和二异丙胺（11.1g，110mmol）在50mL无水THF中制备）加入至3-溴噻吩（16.30g，100mmol）的无水THF（100mL）溶液中，保持-78℃；反应1小时后加入CuCl₂（14.11g，105mmol）；升温至室温，用稀盐酸淬灭，分离有机相，水相用二乙醚萃取，合并有机相干燥、浓缩，硅胶柱色谱（己烷洗脱）纯化。
• 条件：-78℃（反应）；室温（后处理）；氮气氛围；THF/己烷溶剂
• 收率：85%

路线2：锌粉还原

• 步骤：3,3',5,5'-四溴-2,2'-联噻吩（15g，31.1mmol）与锌粉（7.8g，0.12mol）在含15mL水、72mL冰醋酸和3.1mL 3M HCl的150mL乙醇中回流，分批加原料，再回流2小时；冷却、过滤、乙醇洗涤，滤液蒸发溶剂，水相用二氯甲烷萃取，合并萃取液干燥、浓缩，己烷结晶。
• 条件：回流（2.5小时）；乙醇/水/冰醋酸/盐酸溶剂体系；锌粉还原
• 收率：92%